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标准气体

标准气体如何配制

2016-05-03 14:06:13    出处:泰竽气体有限公司     浏览次数:
标准气体在现代社会使用广泛:
 
1、用于气体产品质量控制
2、用于仪器仪表的检定与校准
3、用于大气环境污染监测
4、用于医疗卫生及临床化验
5、用于建筑家居环境监测
6、建立测量的溯源性
7、保证测量结果准确一致
8、进行量值的传递
9、促进测量技术和质量监督工作的发展
 
一、标准气体的制取
制取标准气体的方法因物质的性质不同而异。对于挥发性较强的液态物质,可利用其挥发作用制取;不能用挥发法制取的可使用化学反应法制取,但制取的气体常含有杂质,需用适当的方法加以净化。表3-19列出常见有害气体的制取方法。
上述方法制取的标准气通常收集到钢瓶、玻璃容器、或塑料袋等容器中保存,因其浓度比较大,称为原料气,使用时需进行稀释配制,商品标准气都稀释成多种浓度出售。
表3-19  常见有害气体的制取方法
 
 
二、标准气体配制方法
用原料气配制低浓度标准气的方法有静态配气法和动态配气法。
(一)静态配气法
静态配气法是把一定量的气态或蒸气态的原料气加入已知容积的容器中,再充入稀释气体,混匀制得。标准气的浓度根据加入原料气和稀释气量及容器容积计算得知。这种配气法的优点是设备简单、操作容易,但因有些气体化学性质较活泼,长时间与容器壁接触可能发生化学反应,同时,容器壁也有吸附作用,故会造成配制气体浓度不准确或其浓度随放置时间而变化,特别是配制低浓度标准气,常引起较大的误差。对活泼性较差且用量不大的标准气,用该方法配制较简便。
常用静态配气方法有:注射器配气法、配气瓶配气法、塑料袋配气法及高压钢瓶配气法等。
1.注射器配气法
配制少量标准气时,用100mL注射器吸取原料气,再经数次稀释制得。例如,用100mL注射器取 10mL纯度  99.99%的CO气体,用净化空气稀释至  100mL,摇动注射器中的聚四氟乙烯薄片,使之混合均匀后,排出90mL,剩余10mL混合气再用净化空气稀释至100mL,如此连续稀释六次,最后获得CO浓度为1ppm的标准气。
2.配气瓶配气法
(1)常压配气:将20L玻璃瓶洗净、烘干,精确标定容积后,将瓶内抽成负压,用净化空气冲洗几次,再排净抽成负压,注入原料气或原料液,充净化空气至大气压力,充分摇动混匀。标准气浓度用下式计算:
 
式中:c——配得标准气的浓度(ppm);
V——加入原料气的体积(mL);
b——原料气的纯度(%);
Vc——配气瓶容积(L)。
当用挥发液体配气时,应取一支带细长毛细管的薄壁玻璃小安瓿瓶,洗净、烘干、称重,再稍加热,立即将安瓿瓶毛细管插入挥发液体中,则挥发液体被吸入安瓿瓶,取出并迅速熔封毛细管口,冷却,称重后放入配气瓶内。将配气瓶内抽成负压,摇动打破安瓿瓶,则液体挥发;向配气瓶充入净化空气至大气压力、混匀。所配标准气浓度按下式计算:
 
式中:c——所配标准气浓度(ppm);
W1、W2——分别为空安瓿瓶和加挥发性液体后的安瓿瓶重(g);
b——挥发性液体纯度(%);
M——挥发性液体的分子量;
Vc——配气瓶的容积(L);
t——配气时气体的温度(℃)。
如果已知易挥发性液体密度,可用注射器取定量液体注入抽成真空的配气瓶中,待液体挥发后,再充入净化空气至大气压力,混匀,按下式计算所配气体浓度:
 
式中:ρ——挥发液体的密度(g/mL);
Vi——所取挥发液体体积(mL);
其他项含意同前式。
使用配气瓶进行常压配气的主要问题是在标准气使用过程中,空气将由进气口进入瓶中,使原气体被稀释而导致浓度降低。当进入的空气与原气体能迅速混合时,则用掉10%标准气后,剩余标准气的浓度约降低5%,故常压配气取气量不能太大。为减小标准气在使用过程中的浓度变化,可将几个同浓度气体的配气瓶串联使用。例如,将五个同容积配气瓶串联使用时,当取气量为一个配气瓶容积的三倍时,标准气浓度改变5%,故可使取气量增加。
(2)正压法:所配标准气略高于一个大气压。配气瓶由耐压玻璃制成,预先校准容积。配气时,将瓶中气体抽出,用净化空气冲洗三次,充入近于大气压力的净化空气,再用注射器注入所需体积的原料气,继续向配气瓶内充入净化空气达一定压力(如绝对压力133kPa),放置1h后即可使用。所配标准气浓度按下式计算:
 
 
式中:c——所配标准气浓度(ppm);
Vi——注入原料气体积(mL);
b——原料气纯度(%);
Po——大气压力(kPa);
P'——所配标准气压力(由U型压力计mm汞柱换算为kPa);
Vc——配气瓶容积(L)。
(3)高压配气:用钢瓶作容器配制具有较高压力的标准气体。按配气计量方法不同分为压力配气法、流量配气法、体积配气法和重量配气法,其中,以重量配气法最准确,被广泛应用。该方法应用高负载荷精密天平称量装入钢瓶中的气体组分重量,求出相应的体积和配气总体积,计算出标准气的浓度。
(二)动态配气法
对于标准气用量较大或通标准气时间较长的试验工作,静态配气法不能满足要求,需要用动态配气法。这种方法使已知浓度的原料气与稀释气按恒定比例连续不断地进入混合器混合,从而可以连续不断地配制并供给一定浓度的标准气,两股气流的流量比即稀释倍数,根据稀释倍数计算出标准气的浓度。
动态配气法不但能提供大量标准气,而且可通过调节原料气和稀释气的流量比获得所需浓度的标准气,尤其适用于配制低浓度的标准气。但是,这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂,不适合配制高浓度的标准气。下面介绍几种常用动态配气方法。
1.连续稀释法
图3-84(图略)为以高压钢瓶为气源的连续配气装置。将原料气以恒定小流量送入混合器,被较大量的净化空气稀释,用流量计准确测量两种气体的流量,用下式计算所配标准气的浓度。
 
式中:c0——原料气浓度(ppm);
Q0——原料气流量(mL/min);
Q——稀释气流量(mL/min)。
2.负压喷射法
负压喷射配气原理示于图3-85(图略)。当稀释气流F以  Q(L/min)的速度进入固定喷管A,再从狭窄的喷口处向外放空时,造成毛细管B的左端压力P'低于P0,此时B管处于负压状态。容器D内压力为大气压,装有已知浓度c0的原料气,它通过毛细管  R与  B管相连。由于 B管两端有压力差,使原料气以Q0(mL/min)速度从容器D经毛细管R从B管左端喷出,混合于稀释气流中,经充分混合,配成一定浓度的标准气,其浓度按下式计算:
 
3.渗透管法
渗透管是动态配气法用的一种原料气气源,主要由装原料液的小容器和渗透膜组成。小容器由耐腐蚀和耐一定压力的惰性材料制做,渗透膜用聚四氟乙烯塑料制成帽状,套在小容器的颈部,其厚度小于1mm。图3-86(图略)为SO2渗透管的结构。它的塑料帽薄壁部分是渗透面,气体分子在其蒸气压力作用下,通过渗透面向外扩散,单位时间内的渗透量称为渗透率(q),即
 
式中:D——气体分子渗透系数;
A——渗透面面积;
P——原料液饱和蒸气压;
L——渗透膜厚度。
负号表示气体分压从管内到管外是减小的。对特定渗透管而言,D、A、L均为固定值,故渗透率仅与原料液的饱和蒸气压有关。当温度一定时,原料液的饱和蒸气压也是一定的,因此,渗透率不变。改变原料液温度,即改变饱和蒸气压,或者改变稀释气体的流量,可以配制不同浓度的标准气。
渗透管的渗透率用重量法测定。将渗透管放在小干燥瓶中,瓶底装有干燥剂(硅胶、氯化钙等)和吸收剂(酸性气体用NaOH,碱性气体用硼酸)。渗透管与干燥剂和吸收剂之间用带孔隔板分开,并在干燥瓶中插一根精密温度计。将装有渗透管的干燥瓶放在恒温水浴中,温度控制在25±0.1℃或30±0.1℃,经过一定时间后,定期用精密天平快速称量渗透管的重量,两次称量之差为渗透量,用下式计算渗透率:
 
式中:q——渗透率(μg/min);
W1、W2——分别为时间t1和t2时的渗透管重量(mg)。
测定一系列渗透量,分别计算渗透率,取其平均值。
测得渗透管的渗透率后,用图3-87(图略)所示配气装置配制所需浓度的标准气体,并用下式计算其浓度:
 
式中:c——标准气体的浓度(mg/m3);
Q1、Q2——分别为A气路和B气路中气体流量(L/min)。
渗透管法对于配制低浓度的标准气是一种较精确的方法,凡是易挥发的液体和能被冷冻或压缩成液态的气体都可以用该方法配制标准气,还可以将互不反应的不同组分的渗透管放在同一气体发生器中配制多组分混合标准气。
动态配气方法还有气体扩散法、饱和蒸气压法、电解法等。
 
 
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